一、先明確渾濁成因(關(guān)鍵前提)
消解后渾濁多源于兩類物質(zhì),需先判斷類型:
懸浮性無(wú)機(jī)物:如水樣中含大量泥沙、鈣鎂離子(生成碳酸鈣、氫氧化鎂沉淀)、金屬氧化物等,消解后未沉降或過(guò)濾。
未消解的有機(jī)物 / 懸浮物:水樣中含大量難降解有機(jī)物(如油脂、懸浮物),消解時(shí)間不足、溫度不夠或試劑配比不當(dāng)導(dǎo)致未氧化,殘留物質(zhì)形成渾濁。
二、針對(duì)性處理方案
1. 預(yù)處理優(yōu)化(從源頭減少渾濁)
過(guò)濾除雜:消解前用定量濾紙(如中速定性濾紙)或 0.45μm 濾膜過(guò)濾水樣,去除泥沙、大顆粒懸浮物。注意:過(guò)濾后需同步做空白對(duì)照,避免濾紙有機(jī)物污染。
稀釋水樣:若水樣含高濃度鈣鎂離子或懸浮物,可按比例稀釋(如 1:5、1:10),降低離子濃度,減少沉淀生成,同時(shí)確保稀釋后 COD 值在檢測(cè)儀量程內(nèi)。
調(diào)節(jié) pH:若因高鈣鎂導(dǎo)致沉淀,可在消解前加少量稀硫酸(0.5mol/L)調(diào)節(jié) pH 至 2~3,抑制碳酸鹽沉淀生成(需空白校正酸的影響)。
2. 消解過(guò)程調(diào)整(避免新渾濁產(chǎn)生)
延長(zhǎng)消解時(shí)間:針對(duì)難降解有機(jī)物,按儀器說(shuō)明適當(dāng)延長(zhǎng)消解時(shí)間(如從 2 小時(shí)增至 2.5 小時(shí),不可超過(guò)儀器上限),確保有機(jī)物氧化。
核查試劑配比:確認(rèn)重鉻酸鉀、硫酸銀 - 硫酸試劑添加量符合國(guó)標(biāo)(HJ 828-2017),硫酸銀不足會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物氧化不全,可按比例補(bǔ)加。
3. 消解后處理(消除已產(chǎn)生的渾濁)
靜置沉降:消解后關(guān)閉加熱,室溫靜置 30~60 分鐘,讓懸浮顆粒充分沉降,取上層澄清液讀數(shù)(避免吸管觸碰沉淀)。
離心分離:若沉降效果差,將消解液轉(zhuǎn)移至離心管,以 4000r/min 離心 10~15 分鐘,取上清液檢測(cè),可有效去除細(xì)小懸浮顆粒。
二次過(guò)濾:用一次性針筒過(guò)濾器(0.45μm 濾膜)快速過(guò)濾渾濁液,立即讀數(shù),減少濾膜吸附導(dǎo)致的誤差(需做濾膜空白實(shí)驗(yàn))。
三、注意事項(xiàng)
每次處理后需同步做空白實(shí)驗(yàn)(用蒸餾水代替水樣,同步驟操作),扣除試劑、濾紙、濾膜帶來(lái)的背景干擾。
若多次處理后仍渾濁,需核查水樣是否含特殊成分(如大量硫化物、氯化物),可針對(duì)性添加掩蔽劑(如硫酸汞掩蔽氯化物)。