總氮檢測中空白值偏高(通常要求≤0.030Abs)會直接導(dǎo)致測定結(jié)果失真,其 5 大核心原因及解決對策如下:
試劑純度不足:過硫酸鉀或氫氧化鈉含氮雜質(zhì),會在消解后轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。對策:選用優(yōu)級純試劑,必要時(shí)對過硫酸鉀進(jìn)行重結(jié)晶提純 —— 將其溶于 50℃水中至飽和,冷卻結(jié)晶后過濾,可降低雜質(zhì)氮含量。
實(shí)驗(yàn)用水污染:蒸餾水或超純水含氨氮、硝酸鹽等。對策:使用新鮮制備的無氨水,或通過離子交換柱處理,臨用前檢測空白值,確保電導(dǎo)率≤0.1μS/cm。
器皿污染:玻璃器皿殘留氮化合物。對策:用 10% 鹽酸浸泡器皿 24 小時(shí),洗凈后再用無氨水沖洗 3 次,避免用含氮洗滌劑。
消解過程異常:高壓滅菌器溫度不足或壓力不穩(wěn),導(dǎo)致過硫酸鉀分解不全,殘留物質(zhì)干擾顯色。對策:確保消解溫度達(dá) 120-124℃,壓力維持 0.11-0.13MPa,恒溫時(shí)間嚴(yán)格控制 30 分鐘。
顯色條件失控:堿性條件不足或紫外光照射時(shí)間不夠,影響顯色反應(yīng)。對策:嚴(yán)格按比例加入鹽酸調(diào)節(jié) pH,確保紫外分光光度計(jì)在 220nm 和 275nm 波長處校準(zhǔn),顯色后 30 分鐘內(nèi)完成測定。
通過針對性排查以上因素,可有效將空白值控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),保證總氮檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
