氨氮測定儀校準(zhǔn)曲線線性差(R2<0.999),并非單一由試劑或操作導(dǎo)致,需從兩者維度系統(tǒng)排查,具體問題點如下:
從試劑角度,核心問題集中在純度、配制與穩(wěn)定性上。一是試劑純度不足,如酒石酸鉀鈉含銨鹽雜質(zhì)、納氏試劑中物質(zhì)變質(zhì),會導(dǎo)致空白值升高且標(biāo)準(zhǔn)點吸光度異常波動;二是試劑配制不當(dāng),如納氏試劑未按比例混合、酒石酸鉀鈉未全溶解(掩蔽鈣鎂離子不充分,干擾顯色),會使標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度無規(guī)律變化;三是試劑失效,納氏試劑儲存超 1 個月或遇光變質(zhì),會導(dǎo)致顯色能力下降,高濃度標(biāo)準(zhǔn)點吸光度增長緩慢,曲線出現(xiàn)拐點。
從操作角度,關(guān)鍵問題體現(xiàn)在步驟規(guī)范性與儀器狀態(tài)上。一是加樣誤差,如移取標(biāo)準(zhǔn)溶液時未潤洗移液管、加試劑時滴加量不均(如納氏試劑滴加相差 1-2 滴),會導(dǎo)致低濃度點吸光度偏差大;二是顯色條件失控,未嚴(yán)格遵循 “加試劑后混勻"“25℃恒溫 10-15 分鐘",低溫下顯色不全或高溫下顯色過快,會使吸光度與濃度不成正比;三是儀器校準(zhǔn)缺失,測定前未對氨氮測定儀進(jìn)行波長校準(zhǔn)(如 220nm/275nm 偏移)、比色皿未清潔干凈(殘留試劑產(chǎn)生干擾),會導(dǎo)致吸光度讀數(shù)不準(zhǔn),曲線線性偏離。
此外,校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度設(shè)計不合理(如低濃度點間隔過小、高濃度點超儀器檢測上限),也會影響線性,但本質(zhì)仍與試劑配制精度(標(biāo)準(zhǔn)液濃度不準(zhǔn))和操作規(guī)范性(梯度稀釋誤差)相關(guān)。綜上,需先核查試劑純度與配制流程,再規(guī)范操作步驟并校準(zhǔn)儀器,才能解決線性差問題。